當我們不是特別熟練光譜儀時,會遇到有時候機器狀態(tài)很好,關(guān)于樣品的激發(fā)也是很正常的。但就是報出來的分析數(shù)據(jù)沒有把握,這是因為主要還是對于數(shù)據(jù)的分析把我的不好,一些問題沒有注意到。那我們應(yīng)該怎么就主要就有效數(shù)據(jù)的判定依據(jù)進行詳細的討論。
分析樣品時,對每一個數(shù)據(jù)都要判定是否有效,有效數(shù)據(jù)保留,無效數(shù)據(jù)刪除。常用的判定的方法,是看元素數(shù)據(jù)的變化是否小于3%。這種判定方法是不太準確的。因為元素的高、低不同含量,分析誤差是有很大差別的。而且這種判定方法操作時不直觀、不方便。
有效數(shù)據(jù)的判定的依據(jù)應(yīng)該是rsd值,每次測量計算機會自動計算出來,直觀且方便。rsd值表示的是相對標準差,也就是儀器的測量精度,rsd越小表示多次測定的結(jié)果之間越接近,平均值就越接近實際值。(rsd值表示的是百分數(shù)值,0.5表示0.5﹪)。
影響rsd值有三個因素:
1)儀器精度:高質(zhì)量光譜儀的測量重現(xiàn)性好,數(shù)據(jù)的離散性小,精度就高。質(zhì)量一般的光譜儀重現(xiàn)性差,數(shù)據(jù)離散性大,精度就差。例如:對于2%含量的元素,高精度的儀器,測量數(shù)據(jù)可以在±0.01,rsd值可以做到0.45。質(zhì)量一般的光譜儀,測量數(shù)據(jù)可能在±0.02,rsd值只有0.89。
2)分析元素基本含量:因為rsd值的計算是標準差sd值與平均值的比值乘100得到的,同樣的偏差值,含量高的元素rsd值就小,反之含量低的元素rsd值就大。例如:同樣是0.02的偏差值,對于大于1﹪的元素rsd值可以﹤1﹪;含量小于1﹪的元素rsd值2~6;含量小于0.1﹪的元素rsd值就高達20多。
3)樣品的狀態(tài):成分的均勻情況、樣品缺陷和雜質(zhì)的影響、樣品制備好壞等因素,都會測使試數(shù)據(jù)的rsd值增大。